高效液相色谱法检测剖析食物中多种食物添加剂含量
蜜饯也称果脯,以桃、杏、李、枣或冬瓜、生姜等果蔬为质料,用糖或蜂蜜腌制后而加工制成的食物。除了作为小吃或零食直接食用外,蜜饯也可以用来放于蛋糕、饼干等点心上作为遮掩。蜜饯是我国具有民族特色的古板食物,口感好、携带利便,深受消耗者的喜欢。蜜饯的主要问题是,由于蜜饯由古板的工艺,无法工业化生产,质量清静一直是行业做大做强的主要障碍,一些不法厂商为延伸产品保质期、改善产品色泽形态,在蜜饯中超量、超规模使用防腐剂、着色剂、甜味剂等,严重危害了消耗者的康健。
随着行业标准的逐步完善,质量清静认证的实验,2008年通过的《蜜饯通则》为企业提供了更详实的标准依据,为蜜饯标准现代化生产涤讪了基础。现在,我国宣布的GB2760-2007《食物添加剂使用卫生标准》对蜜饯食物中20多种添加剂做了限量划定。
接纳高效液相色谱法,通过梯度洗脱、可变波长检测,同时测定蜜饯食物中甜味剂(安赛蜜、糖精钠)、防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯)、着色剂(新红、诱惑红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝)共16种食物添加剂,此法操作轻盈、快速、准确,样品处置惩罚快捷,便于在现实事情中推广应用。
仪器准备
LC3000二元高压梯度液相色谱仪(利来国际剖析仪器有限公司)配备高压梯度泵1台(内含2台恒流泵和1台梯度混淆器),梯度混淆器,4.3寸LCD真彩汉显屏,可直接显示色谱图。支持手动进样,可选配自动进样器。
样品处置惩罚:将蜜饯样品匀称剪碎,称取5g样品于小烧杯中,加入25mL水,置超声波振荡仪中提取15min,用20g/L氢氧化钠溶液调pH至中性,用水转移到50mL容量瓶中。加水定容摇匀后,取适量离心,上清液经0.45μm滤膜过滤后进样检测。
色谱条件:
色谱柱 | Athena C18-wp色谱柱(250mm×4.6mm,5μm) |
流动相 | A为甲醇,B为0.02 moL/L乙酸铵溶液。 |
洗脱方法 | 梯度洗脱,流速1.0mL/min |
洗脱程序 | 0~10 min,坚持10%A;10~22 min,10%~25%A;22-30min,25%~75%A;30~37min,坚持75%A;37~40 min,75%~10%A;40~42min,坚持10%A。 |
柱温 | 35℃ |
检测波长 | 0~18min,230nm;18~29min,254nm;29~30.5min,499nm;30.5~32min,629nm;32~34min,258nm;34~35min,53lnm;35~42min,258nm |
进样量 | 10μL |
谱图示例: