色谱仪填充柱毛细管剖析白酒含量
2014-12-05
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色谱仪填充柱毛细管剖析白酒含量白酒作为一种特殊食物，已纳入食物质量清静准入的规模。随着新的白酒剖析要领的实验，国家对白酒产品的羁系也越发严酷。在白酒产品质量磨练中，为了更好地评价白酒的质量，除了感官评价外，剖析其微量因素也是一个主要方面。现在，白酒中微量因素检测主要接纳气相色谱。色谱仪填充柱、毛细管剖析白酒含量，其焦点是色谱柱。色谱柱主要分为填充柱和毛细管柱两类。在选用色谱柱时，应包管所测主要组分完全疏散。在白酒检测中，填充柱应用较为普遍。
1、填弃柱色谱法
一样平常检测器、进样器温度设置在140℃左右即可，柱温可跟检查疏散度及剖析时间确定。剖析的要害是内标物和相邻成份的疏散情形，对DNP柱、内标物与异戊醇的疏散度是制约准确度的要害缘故原由，疏散度与剖析时间简直定，成为本法的主要矛盾，且在疏散度小的情形下，低含量的异戊醇与高含量的异戊醇对标内峰面积的影响效果纷歧样，从而影响效果的准确性。别的本法甲醇与乙醇的峰靠近，乙酸乙酯峰在乙醇峰的拖尾上，直接影响了甲醇和乙酸乙酯的定量。本法剖析时间大于30分钟（通例组分），不适用大批量剖析。
2、毛细管色谱法
�。�1）使用200℃左右的检测器进样器温度
对PEG20M、FFAP等小口径毛细管柱，可疏散30种以上成份，包括醇、酯、醛、酸，剖析时间35分钟左右，是白酒香味成份剖析及科研剖析的首选要领。但实践证实PEG20M柱剖析中乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇峰形靠近不易总量（FFAD柱类似）。LZP-930、AT白酒大口径专用柱也可剖析20种酯类成份，各组分疏散较好，能疏散4种以上有机酸，及少量高级醇及高级酯肪酸酯，唯试验中发明本法平行性受进样手艺影响极大。
�。�2）使用150°左右的检测器进样器温度
该条件最适合LZP-930，AT白酒专用柱用于白酒通例剖析，浓香型白酒12种成份15分钟即可出完，其峰形好，疏散好，再现性，准确度都较好。
�。�3）使用乙酸正戊酯作内标。
用大口径毛细管疏散历程中，发明高等酒中——微量因素有时泛起在乙酸正丁酯的拖尾上，影响了内标峰面积的定量，同时也影响组分的定量。因此要按新方规则定使用乙酸正戊酯作内标。
�。�4）进样手艺
毛细管色谱法测定白酒普遍接纳分流进样，进样手艺直接影响效果的准确定量。通过规范进样手艺，只管使内标峰面积牢靠在一定规模内（校正响应因子时的面积值），这样可坚持进样的一致性，同时也包管了易受进样巨细滋扰的组份（如乳酸乙酯）的定量准确性。进样步伐可自行统一。
毛细管色谱法关于沸点规模较宽的组份，由于汽化速率的快慢差别而导致组份失真，因此要求有合适的分流比。白酒剖析中大都接纳较小的分流比，基本上可知足主要呈香物质的定量要求（但理论上只是分流比大于100:1时，失真较�。�。
由于白酒中各组分含量从0.001g/L-3g/L相差千倍，有条件的企业可接纳直接进样实验一下，看是否更利于组份含量规模相差较大组分的定量。
为最大限度地降低色谱剖析误差，提高色谱剖析数据的准确性，除包管气相色谱仪的稳固性和合理选用色谱柱之外，还要凭证剖析需求选择合适的定量剖析要领，并严酷操作�？刂浦种秩宋蛩丶巴饨缫蛩氐挠跋�。才华获得准确的剖析数据。
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