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氢火焰离子化操作条件对检测器响应值的影响

2014-11-25 [3700]

气相色谱仪氢火焰离子化操作条件对检测器响应值的影响

有机物在氢火焰离子化检测器的响应值不但受离子室结构以及放大器迅速度的影响 ,还受操作条件的影响。这些操作条件主要包括载气、氢气、空气流速以及检测室温度 ,尚有放大器迅速度的选择等。准确选择操作条件 ,是施展检测器最佳性能的主要因素。

1、氢气流速对响应值的影响

当载气流速牢靠时 ,随着氢气流速的增添 ,检测器的响应值降逐渐增至到最大后 ,然后组件降低。如图所示

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以图中看出 ,N2/H2=1:1时天生的离子信号最高 ,但基流随H2的增添而有所上升 ,因此接纳N2/H2比值为1:0.95为宜。

2、空气是作为氢火焰燃烧的助燃气 ,并为CHO+提供O2 ,同时它也是把燃烧物H2O、CO2带走的清扫气。若是最先向氢焰中提出少量空气 ,则影响值降随空气流速的增添而增大 ,抵达某一点后 ,R值将超于稳固 ,再增添空宇量 ,R值也稳固化 ,如图所示:

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空气流速的选择原则 ,凭证差别型号的仪器中空气使用效率的差别而有差别 ,因此FID的响应值坚持稳固所需的空气流速也纷歧致 ,应该做详细试验后确定。一样平常来说 ,流速小 ,离子转化率低 ,流速大 ,也会造成火焰晃动 ,引起FID的噪声增添。为适于最大载气流速同时不因流速太大而引起过大的噪声 ,在响应值不再随空气流速转变后 ,再增添空气流速50~100ml/min为宜。

3、检测室温度对响应值的影响

为了避免样品的冷凝 ,离子室所处检测室温度一样平常选择在比柱温高50℃。

纵然柱温较低 ,也应该包管检测室温度在120℃以上 ,以避免水蒸汽的冷凝 ,或水蒸汽在检测器中捕获电子形成负离子 ,降低检测器迅速度 ,影响基线稳固性和剖析效果的重复性。一样平常来说 ,关于FID这个质量型的检测器 ,检测室温度的崎岖对它的迅速度及噪声的影响不大。

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