液相色谱仪流动相使用的注重事项
2014-12-09
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液相色谱仪流动相使用的注重事项
必需使用HPLC级或相当于该级别的流动相,并要先经0.45μm薄膜过滤。
过滤后的流动相必需经由充分脱气,以除去其中消融的气体(如O2),如不脱气易爆发气泡,增添基线噪声,造成迅速度下降,甚至无法剖析。
几中脱气要领较量:
1. 氦气脱气法:使用液体中氦气的消融度比空气低,一连吹氦脱气,效果较好,但本钱高。
2. 加热回流法:效果较好,但操作重大,且有毒性挥发污染。
3. 抽真空脱气法:易抽走有机相
4. 超声脱气法:一种较为常见的脱气法。流动相放在超声波容器中,用超声波震荡10~15分钟,此法效果并不是太好,但操作简朴。
若是管路中使用peek树脂部件,请不要使用下列流动相:
浓硫酸、浓硝酸、二氯乙酸、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿和二甲基亚砜
特殊注重:
含有缓冲盐溶液的流动相的洗濯要领:
1.先用10︰90的甲醇/水冲洗,以洗去缓冲盐,洗濯时间至少为一小时。
2.再用90︰10的甲醇/水,冲洗系统,并将系统生涯在该流动相中。洗濯时间至少为40分钟。